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6-庚炔腈可用作醫(yī)藥合成中間體。
6-庚炔腈制備如下:在20%乙醇水溶液(150mL)中的甲磺酸己基-5-炔基酯(43.6g)和氰化鉀(24g)的混合物回流加熱4小時(shí),然后在室溫下攪拌過(guò)夜。加入水(600ml),并將混合物用乙醚萃取。用水和鹽水洗滌有機(jī)萃取物,然后用無(wú)水硫酸鎂干燥并真空蒸發(fā)。蒸餾得到6-庚炔腈(20.1g),為無(wú)色油狀物(沸點(diǎn)82-95℃,15mmHg)。
6-庚炔腈可用作醫(yī)藥合成中間體,如發(fā)生如下反應(yīng):將6-庚炔腈(4.0g)在無(wú)水甲醇(30ml)和無(wú)水二乙醚(30ml)中的攪拌溶液用氯化氫氣體飽和,并將溫度保持在-10℃至0℃之間。DEG。用無(wú)水乙醚(120毫升)稀釋該溶液,并在-20℃放置24小時(shí)。濾出白色結(jié)晶固體,真空干燥,得到亞氨基庚基6-壬酸酯鹽酸鹽。在干燥氮?dú)饬飨?,將干燥的甲醇?3ml)加到亞氨基6-庚酸甲酯的鹽酸鹽(38.4g)中。加入己烷(750ml),混合物在20℃攪拌6小時(shí)。使混合物靜置過(guò)夜,并通過(guò)傾析除去上清液己烷溶液,并真空蒸發(fā),得到原庚酸6-庚酸酯三甲基,無(wú)色油狀物(25.0g)。將甲磺酰氯(23.7ml)的無(wú)水二氯甲烷(25ml)溶液滴加到原庚酸6-庚酸酯三甲基(25g)和三乙胺(47.3ml)的二氯甲烷(300ml)溶液中),并在-70℃的氮?dú)夥障聰嚢琛J顾没旌衔镌?6小時(shí)內(nèi)升溫至室溫。然后將混合物用水,稀鹽酸,飽和碳酸氫鈉溶液和鹽水洗滌,然后用無(wú)水硫酸鎂干燥并真空蒸發(fā)。獲得了油狀的4-辛基六甲磺酸酯(43.6g)。
[1] US5026874 Pesticidal compounds