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取代苯乙烯是醫(yī)藥、材料合成中的重要中間體之一。在各類高分子材料及醫(yī)藥合成過程中有著較為廣泛的應(yīng)用,如對羥基苯乙烯,在新興的光刻膠技術(shù),正型化學(xué)增幅抗蝕劑一般采用聚對羥基苯乙烯的衍生物作為酸敏樹脂,含對羥基苯乙烯基高分子光阻劑已成為光刻蝕0.11μm線寬芯片的關(guān)鍵技術(shù)。對羥基苯乙烯及其衍生物多采用Wittig反應(yīng)制備,該方法中,采用對羥基苯甲醛衍生物,如對乙酰氧基苯甲醛等,在有機(jī)強(qiáng)堿如甲醇鈉,或叔丁醇鉀的作用下,與碘代甲烷等試劑作用,生成所需的產(chǎn)物。在該反應(yīng)過程中,制備工藝及采用原料較為昂貴,使其價(jià)格居高不下,國內(nèi)尚無專門廠家生產(chǎn),受原料因素的制約,影響了對羥基苯乙烯及其衍生物在各個(gè)領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用。4-氯肉桂酸可用作醫(yī)藥合成中間體。
4-氯肉桂酸制備如下:
向100mL三頸圓底燒瓶中加入1.41g(0.01mol)對氯苯甲醛、1.27g(0.011mol)丙二酸、0.77g(0.01mol)醋酸銨,混合均勻。連接溫度計(jì)和球形冷凝管,放入微波反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后,向燒瓶中加熱水5mL,用水蒸氣蒸餾除去未反應(yīng)的對氯苯甲醛。加10%氫氧化鈉溶液5mL~6mL,加活性炭除去顏色,抽濾,轉(zhuǎn)移濾液到燒杯中,用濃鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍(lán)或pH=3~4。冷卻析出晶體,抽濾,用少量水洗滌沉淀,抽干,粗產(chǎn)品晾干。用水-乙醇(體積比1∶3)重結(jié)晶,干燥。
[1] CN201811362829.0 一種取代苯乙烯制備方法
[2] 無溶劑微波輻射法合成對氯肉桂酸