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水楊酸乙酯是一類重要的酯類化合物,廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成,使用合成香料和工業(yè)溶劑。水楊酸乙酯為無色或淡黃色透明液體,帶有冬青油香味,易溶于乙醇、乙醚、不溶于水,見光或久置空氣中組件變?yōu)辄S棕色。在工業(yè)上,水楊酸乙酯通常以濃硫酸作催化劑,由水楊酸和乙醇酯化而制得,但濃硫酸具有極強(qiáng)氧化性和脫水性,反應(yīng)副產(chǎn)物多,且產(chǎn)品精制和原料回收難度大,產(chǎn)物變色且后處理工藝復(fù)雜,腐蝕設(shè)備,污染環(huán)境,增加成本等缺點(diǎn)。
本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)方法中反應(yīng)副產(chǎn)物多、原料回收難度大、工藝復(fù)雜提供一種反應(yīng)副產(chǎn)物少、原料回收易、工藝簡單的水楊酸乙酯的合成方法。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明水楊酸乙酯的合成路線為:
本發(fā)明涉及的水楊酸乙酯的合成過程包括以下步驟:
(1)將12. 6g的水楊酸、6. 3g的乙醇、4. 8g的催化劑對(duì)甲基苯磺酸先后加入到反應(yīng) 瓶中,升壓攪拌,溫度加熱至80-90°C,反應(yīng)3_4h;
(2)待冷卻至室溫,將反應(yīng)瓶置于微波合成的反應(yīng)儀中,在冷凝回流下設(shè)置微波條 件,待反應(yīng)完畢后,將回流裝置改為蒸餾裝置,電爐加熱,蒸去多余的乙醇,剩余反應(yīng)液混合 物經(jīng)冷卻移至分液漏斗中,與80mL水一起搖蕩,靜置分層,分出水層,油狀物先用飽和碳酸 鈉溶液中和,再用20mL的蒸餾水清洗,直至溶液呈中性;
(3)繼續(xù)蒸餾2_3h,將餾出液用乙酸乙酯20mL*3萃取,分相,分出下層有機(jī)相,上 層用50g水和50g5 %的鹽水洗滌,得到的有機(jī)相用10g無水硫酸鎂和3g活性炭處理,過濾, 收集濾液在60-70°C下進(jìn)行減壓脫溶,即得到所需產(chǎn)物水楊酸乙酯,稱量,計(jì)算收率。 具體實(shí)施方案
本發(fā)明涉及的一種水楊酸乙酯的合成過程包括以下步驟:將12. 6g的水楊酸、 6. 3g的乙醇、4. 8g的催化劑對(duì)甲基苯磺酸先后加入到反應(yīng)瓶中,升壓攪拌,溫度加熱至 80-90°C,反應(yīng)3-4h;待冷卻至室溫,將反應(yīng)瓶置于微波合成的反應(yīng)儀中,在冷凝回流下設(shè) 置微波條件,待反應(yīng)完畢后,將回流裝置改為蒸餾裝置,電爐加熱,蒸去多余的乙醇,剩余反 應(yīng)液混合物經(jīng)冷卻移至分液漏斗中,與80mL水一起搖蕩,靜置分層,分出水層,油狀物先用 飽和碳酸鈉溶液中和,再用20mL的蒸餾水清洗,直至溶液呈中性;繼續(xù)蒸餾2-3h,將餾出液 用乙酸乙酯20mL*3萃取,分相,分出下層有機(jī)相,上層用50g水和50g5%的鹽水洗滌,得到 的有機(jī)相用l〇g無水硫酸鎂和3g活性炭處理,過濾,收集濾液在60-70°C下進(jìn)行減壓脫溶, 即得到所需產(chǎn)物水楊酸乙酯,稱量,計(jì)算收率。
將12. 6g的水楊酸、6. 3g的乙醇、4. 8g的催化劑對(duì)甲基苯磺酸先后加入到反應(yīng)瓶中,升壓攪拌,溫度加熱至80°C,反應(yīng)3h;待冷卻至室溫,將反應(yīng)瓶置于微波合成的反應(yīng)儀中,在冷凝回流下設(shè)置微波條件,待反應(yīng)完畢后,將回流裝置改為蒸餾裝置,電爐加熱,蒸去 多余的乙醇,剩余反應(yīng)液混合物經(jīng)冷卻移至分液漏斗中,與80mL水一起搖蕩,靜置分層,分出水層,油狀物先用飽和碳酸鈉溶液中和,再用20mL的蒸餾水清洗,直至溶液呈中性;繼續(xù) 蒸餾2h,將餾出液用乙酸乙酯20mL*3萃取,分相,分出下層有機(jī)相,上層用50g水和50g5% 的鹽水洗滌,得到的有機(jī)相用10g無水硫酸鎂和3g活性炭處理,過濾,收集濾液在60°C下進(jìn)行減壓脫溶,即得到所需產(chǎn)物水楊酸乙酯,稱量,收率為89%。