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熒蒽是一種四環(huán)芳烴,是煤焦油加工的產品之一。熒蒽在高溫煤焦油中的含量約為2.5%,主要集中在二蒽油餾分中,熔點為109℃,沸點為382℃,密度為1.236g/cm3。熒蒽為黃綠色針狀結晶,不溶于水,可溶于二硫化碳和醋酸,易溶于醚。熒蒽可用作染料和醫(yī)藥的原料,如紫色還原染料3-氨基-8,9-酞酰熒蒽、黃色染料11,12-酞酰熒蒽、治霍亂藥10b丙酸基-1,2,3-三氫熒蒽和治痙攣藥10b氨基烷基-1,2,3-三氫熒蒽。熒蒽還可用作非磁性金屬表面探傷劑。
1、以二蒽油餾分或瀝青蒸出油為原料,用間歇精餾塔進行減壓精餾,切取375~385℃的熒蒽餾分,此餾分含熒蒽約50%。為得到熒蒽含量較高的產品,熒蒽餾分須多次重結晶。采用30%溶劑油與70%乙醇的混合物為溶劑,熒蒽餾分與溶劑量之比為1∶1。熒蒽餾分與配好的混合溶劑裝入結晶器內,邊攪拌邊加熱,直至完全溶解,然后冷卻、結晶、再離心分離,這樣重復數次,直至得到合格的熒蒽為止。
2、蒽油中菲、熒蒽、芘產品提取裝置及工藝
CN201410300491.1提供一種蒽油中菲、熒蒽、芘產品提取裝置及工藝,可以從蒽油中大量提取菲、熒蒽、芘等產品,降低成本消耗,實現經濟利益最大化。蒽油中菲、熒蒽、芘產品提取裝置,包括蒽菲餾分提取系統,咔唑餾分提取系統,所述的蒽菲餾分提取系統包括依次連接的換熱器Ⅰ、換熱器Ⅱ和換熱器Ⅲ,與所述換熱器Ⅲ相連接的管式爐Ⅰ,與此管式爐Ⅰ相連接的脫水塔,與此脫水塔相連接的蒽塔,連接在此蒽塔頂部的蒸汽發(fā)生器Ⅰ,與此蒸汽發(fā)生器Ⅰ相連接的回流槽Ⅰ,連接在所述脫水塔頂部的油水分離器,所述的回流槽Ⅰ與換熱器Ⅰ相連接,所述的管式爐Ⅰ與所述的蒽塔相連接;
所述的蒽塔側線與所述的換熱器Ⅱ相連接,所述的咔唑餾分提取系統包括咔唑餾分塔,與此咔唑餾分塔相連接的管式爐Ⅱ,連接在所述咔唑餾分塔頂部的蒸汽發(fā)生器Ⅱ,與此蒸汽發(fā)生器Ⅱ相連接的回流槽Ⅱ,與此回流槽Ⅱ相連接的換熱器Ⅳ,所述的咔唑餾分塔與所述的蒽塔相連接,其特征在于在所述的咔唑餾分提取系統后還設有熒蒽/芘餾分提取系統,溶劑再生系統,菲餾分提取系統和尾氣凈化系統,所述的熒蒽和芘餾分提取系統包括熒蒽/芘塔,與此熒蒽/芘塔相連接的管式爐Ⅲ,連接在所述熒蒽/芘塔頂部的蒸汽發(fā)生器Ⅲ,與此蒸汽發(fā)生器Ⅲ相連接的回流槽Ⅲ,與此回流槽Ⅲ相連接的換熱器Ⅴ,所述的熒蒽/芘塔與所述的咔唑餾分塔相連接,所述的熒蒽/芘塔側線與所述的換熱器Ⅲ相連接,所述的溶劑再生系統包括溶劑再生塔,連接在此溶劑再生塔頂部的分縮器和換熱器Ⅵ,與所述換熱器Ⅵ相連接的溶劑接收槽,所述的菲餾分提取系統包括菲餾分塔,與此菲餾分塔相連接的管式爐Ⅳ,設在所述菲餾分塔側線的換熱器Ⅷ,連接在所述菲餾分塔頂部的換熱器Ⅶ,所述的換熱器Ⅶ與所述的溶劑接收槽相連接,所述的菲餾分塔與所述的溶劑再生塔相連接,所述的尾氣凈化系統包括尾氣凈化塔和泵。所述的蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲塔均為碳素鋼材質。所述的蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲塔均為填料塔。所述蒽塔設有三個進料口和三個側線采出口。
一種蒽油中菲、熒蒽、芘產品的提取工藝,其特征在于:
(1)靜置脫水蒽油(含水量≥0.5%)經換熱器Ⅰ、換熱器Ⅱ和換熱器Ⅲ把蒽油溫度提高到180℃-190℃,進管式爐Ⅰ加熱到220℃以上送脫水塔脫水,脫水后的無水蒽油再經管式爐Ⅰ輻射段提溫后進入蒽塔,脫水塔氣相將水及輕質油帶進油水分離器,分離后水和輕質油分別自流到儲槽;
(2)進入到蒽塔的無水蒽油進行減壓分離,塔頂氣相采出洗油油氣經蒸汽發(fā)生器Ⅰ冷凝至180℃后進入回流槽Ⅰ,一部分回流液打回蒽塔中,一部分經換熱器Ⅰ冷卻到105℃后進入洗油儲槽,采出的洗油餾分,其主要成分為萘、苊、氧芴、芴;
(3)蒽塔側線采出蒽菲餾分,溫度控制在274℃-276℃,通過計量泵計量采出后,經換熱器Ⅱ冷卻到140℃以下送入儲槽,作為生產精蒽的原料,此處得到的蒽菲餾分的蒽含量為25-30%,菲含量55-60%;
(4)蒽塔塔底物均為蒽菲以后的組分,這部分餾分經過液位和流量串級調節(jié),部分進入咔唑餾分塔,部分回到管式爐Ⅰ,給蒽塔提供熱源;
(5)咔唑餾分塔,氣相采出咔唑餾分,塔頂油氣經蒸汽發(fā)生器Ⅱ冷卻后進回流槽Ⅱ,一部分咔唑餾分回流進咔唑餾分塔,一部分經冷卻至138℃-142℃,用泵打入儲槽參加下道工序洗滌,洗滌后為成品咔唑;
(6)從咔唑餾分塔的側線采出為炭黑油,塔底為軟瀝青,即為熒蒽和芘的原料,此時采出的軟瀝青熒蒽含量≥40%,芘含量≥30%,瀝青成分占10-12%,其它為屈及雜油餾分;
(7)熒蒽/芘塔,原料為咔唑餾分塔塔底物軟瀝青,經過液位和流量串級調節(jié),部分軟瀝青進入熒蒽/芘塔,部分回到管式爐Ⅱ,給咔唑餾分塔提供熱源,熒蒽/芘塔塔底物通過管式爐Ⅲ加熱,出口溫度控制在370℃-380℃左右進入熒蒽/芘塔,塔頂氣相采出熒蒽餾分,油氣經蒸汽發(fā)生器Ⅲ冷卻后進入回流槽Ⅲ;一部分熒蒽餾分回流進熒蒽/芘塔,一部分冷卻至158℃-162℃進入餾分儲槽,作為生產熒蒽的原料,熒蒽/芘塔側線采出芘餾分,與原料換熱后打入餾分儲槽,即為生產芘的原料;
(8)溶劑再生塔,本工藝的精蒽、咔唑、芘均用溶劑進行洗滌,含油溶劑油的精蒽一次結晶殘油、咔唑一次結晶殘油及芘一次結晶殘油,分別與咔唑塔塔頂油氣、熒蒽/芘塔塔頂油氣經換熱器加熱到235±3℃進入溶劑再生塔的塔中部,塔頂脫出的溶劑油經分縮器、換熱器冷卻至35℃進入溶劑儲槽,反復使用,溶劑再生塔塔底殘油為含菲組分,含菲80%以上;
(9)菲餾分塔,原料為溶劑再生塔塔底含菲組分,用泵將溶劑再生塔塔底菲組分送入菲餾分塔,因為溶劑再生塔采出溶劑時,還存留部分溶劑在菲餾分中,因此,菲餾分塔塔頂仍采出溶劑油,冷卻后回溶劑接受槽,菲餾分塔側線采出菲餾分,經換熱冷卻后進入菲成品槽,然后用轉鼓結晶機結晶出合格菲;
(10)本工藝過程中,所有生產裝置、儲罐等進入尾氣凈化塔進行尾氣凈化回收。
所述的蒽塔塔頂壓力控制在10-15KPa,溫度控制在230±2℃;蒽塔塔底壓力控制在20-30KPa,溫度控制在326±2℃。管式爐Ⅰ出口熱油溫度控制在350-355℃。所述的咔唑餾分塔塔頂壓力控制在10±2KPa,溫度控制在290℃±2℃;塔底壓力控制在20-30KPa,溫度控制在330℃±2。所述的熒蒽/芘塔塔頂壓力控制在15±2KPa,塔頂溫度控制在325±2℃,塔底壓力控制在20-30KPa,溫度控制在360-365℃。所述的蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲餾分塔內負壓真空度為≥-85Kpa。
本發(fā)明的優(yōu)點:
(1)本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產品提取裝置及工藝,在原精蒽、咔唑的蒸餾基礎上,增加了菲塔及熒蒽、芘塔,此兩個塔的設置條件、塔的材質及填料更便于菲、熒蒽、芘產品的提取。本發(fā)明的工藝流程采取四爐四塔連續(xù)精餾,同時生產蒽菲油、咔唑餾份、熒蒽餾份,芘餾份,操作方便、靈活,在不增加更多投資的情況下,將占蒽油中含量近40%的菲、熒蒽、芘提取出來,收率可達到80%以上,可取得可觀的經濟效益;
(2)本發(fā)明從蒽油中提取的菲、熒蒽、芘采用短流程,即菲的原料來源于溶劑回收塔釜,用循環(huán)泵直接進入菲塔;熒蒽和芘的原料來源于咔唑餾分塔塔釜,也是用泵直接進入熒蒽和芘塔,塔頂氣相為熒蒽,側線液相采出芘。采用短流程,主要解決了芘不能反復加熱的物性,徹底解決了物料結焦問題;短流程工藝還大幅度降低了煤氣消耗,避免了原料常溫加熱提溫的弊端,同時減少了大量的配套設備,如儲罐、中間槽、換熱器等等;因短流程,3個產品采用2個塔,比常規(guī)蒸餾節(jié)省了一個塔,而且兩個主塔采取強制循環(huán)的加熱方式,整個系統同時利用產品和中間產品給原料預熱等節(jié)能措施,系統能耗低,能耗只是同規(guī)模系統的75%左右;
(3)本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產品提取裝置及工藝采用減壓蒸餾,這種減壓蒸餾條件要比普通的減壓蒸餾要求高,針對菲、熒蒽、芘的沸點及熔點,負壓真空度必須保證在-85KPa以上,塔釜及塔頂溫度必須控制在規(guī)定溫度±2℃,采用負壓高效精餾,降低了精餾溫度,防止高溫結焦;
(4)本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產品提取裝置及工藝中,真空度的要求很高,為了避免升華物吸入真空管道,采用雙冷凝器,并增加氮氣吹掃,有效解決了真空管道的堵塞問題;
(5)本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產品提取裝置及工藝中菲、熒蒽、芘的質量指標全部可以達98%以上,特別是菲、熒蒽不需用溶劑洗滌,直接結晶即可;
(6)本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產品提取裝置及工藝中蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲塔均為填料塔,保證分離效果,節(jié)約了投資。
[1] 中國冶金百科全書·煉焦化工
[2] CN201410300491.1 蒽油中菲、熒蒽、芘產品提取裝置及工藝