手機(jī)掃碼訪問(wèn)本站
微信咨詢
2-丁氨基乙醇可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2-丁氨基乙醇,請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開(kāi)眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。
向3-氨基丙-1-醇(1.0g,13.3mmol)和丙醛(0.77g,13.3mmol)的MeOH(20mL)溶液中加入MgSO4(6.4g,53.3mmol)。將反應(yīng)混合物在25℃下攪拌12小時(shí)后,過(guò)濾未溶解的物質(zhì),并在冰浴下用NaBH4(556mg,14.6mmol)處理濾液。然后將混合物在25℃下攪拌1小時(shí)。將反應(yīng)溶液真空濃縮,將殘余物溶于DCM(100mL)中并攪拌5分鐘。過(guò)濾未溶解的物質(zhì),將濾液真空濃縮,得到2-丁氨基乙醇(1.0g,64.1%),為黃色油狀物。
2-丁氨基乙醇可用作醫(yī)藥合成中間體。如發(fā)生如下反應(yīng):
具體步驟如下:向2-氨基-8-(甲氧基羰基)-3H-苯并[b]氮雜-4-羧酸鹽酸鹽(化合物A,2.0g,6.7mmol)的DMF(50mL)溶液中加入HBTU(3.1g,在0℃下,8.1mmol),DIPEA(3.4g,26.8mmol)和2-丁氨基乙醇(870mg,7.4mmol)。將反應(yīng)混合物在25℃下攪拌18小時(shí),加入水(100mL),用EA(50mL)萃取混合物。將有機(jī)層用鹽水洗滌,經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥并濃縮,得到粗產(chǎn)物。通過(guò)硅膠柱色譜(PE:EA=1:1-0:1)純化粗產(chǎn)物,得到所需產(chǎn)物2-氨基-4-((3-羥丙基)(丙基)氨基甲?;?3H-苯并[b]氮雜卓-8-羧酸酯(化合物P,2g),為黃色油狀物。MS:計(jì)算值360(M+H)+。測(cè)量360(M+H)+。
[1] US20160257653Benzazepinedicarboxamidecompounds