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芐基三甲基二氯碘酸銨是一種有機化合物,可由芐基三甲基氯化一步成鹽制備得到,可以用于測定環(huán)氧樹脂中α-二元醇含量。
將芐基三甲基氯化銨(18.60 g,0.1 mol)的水(100 mL)溶液滴加到攪拌的ICl(16.20 g,0.1 mol)的CH2Cl2(200 mL)的黑色溶液中,并在室溫下繼續(xù)攪拌30 分鐘 然后分離出CH2Cl2層,干燥(MgSO4),并減壓蒸發(fā)。 殘余物從CH2Cl2/醚(3∶1)中重結(jié)晶,得到明亮的產(chǎn)物。 黃針,產(chǎn)量30.0g,86%。 mp 125-126℃。
環(huán)氧樹脂是泛指分子中含有兩個或兩個以上環(huán)氧基團的有機高分子化合物。 環(huán)氧樹脂的分子結(jié)構(gòu)是以分子鏈中含有活潑的環(huán)氧基團為其特征,使它們可與多 種類型的固化劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而形成不溶、不熔的具有三向網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物。CN201010192004.6提供了一種測定環(huán)氧樹脂中α-二元醇含量的方法。具體步驟是:i、精確稱量一定質(zhì)量的環(huán)氧樹脂,加入一定體積的氯仿使其完全溶解后, 加入過量高碘酸,使環(huán)氧樹脂中的α-二元醇與高碘酸反應(yīng)生成碘酸;加入芐基三甲基胺,使碘酸與芐基三甲基胺反應(yīng)生成芐基三甲基二氯碘酸銨;用間接碘量法,在中性、弱酸性溶液中,使高碘酸和碘酸與碘離子反應(yīng)生成碘單質(zhì);然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘,采用淀粉指示劑來判斷滴定終點,得到所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積;ii、根據(jù)步驟i進行空白實驗,得到空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積;iii、按下式計算:可得到環(huán)氧樹脂中α-二元醇的含量。
式中:
B——做空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml;
S——做樣品試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml;
C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
W——樣品的稱樣量,g;
[1]From Synthesis, (7), 545-6; 1988
[2][中國發(fā)明] CN201010192004.6 一種測定環(huán)氧樹脂中α-二元醇含量的方法