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鄰溴苯胺為白色針狀結(jié)晶,閃點(diǎn)91. 1°C,沸點(diǎn)227°C,相對(duì)密度1. 594g/cm3,折射率1. 617-1. 619。吞食有害,而且對(duì)眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚有刺激性,染料原料,如偶氮染 料、喹啉染料等,醫(yī)藥及有機(jī)合成中間體,目前工業(yè)生產(chǎn)鄰溴苯胺的方法還是比較傳統(tǒng)的方式,這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題,且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜, 難以符合人類的需求。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高,制備工藝簡(jiǎn)單的鄰溴苯胺合成 的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種鄰溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟,
(一)重氮化
a.選取一重氮化反應(yīng)釜,然后向內(nèi)加入90-110kg的鄰硝基苯胺、450-550L的水和 150-170L的濃鹽酸,開啟攪拌裝置開始攪拌。
b.對(duì)步驟a中反應(yīng)釜內(nèi)通入蒸汽加熱直至全浴后再開啟冷凍鹽水將料液冷卻至 <5。。。
c.向步驟b中冷卻后的料液中加入130-135kg23. 7%的亞硝酸鈉水溶液,控制釜 內(nèi)溫度彡l〇°C,然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)10_20min后的到重氮反應(yīng)液。
(二)溴化
a.選取一溴化反應(yīng)荃,然后向內(nèi)加入165-170kg的硫酸銅與110-130kg的水,開啟 攪拌裝置開始攪拌并通入蒸汽加熱直至完全溶解。
b.對(duì)步驟a中完全反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入115-120kg的溴化鉀和40-45kg的粉狀 無水亞硫酸鈉,繼續(xù)攪拌,直至釜內(nèi)析出白色溴化銅沉淀。
c.向步驟b的料液抽至離心機(jī)中離心,得到晶體。
d.再選取一加有70-90L的氫溴酸反應(yīng)釜,開啟攪拌裝置開始攪拌并且加入步驟 (一)中制得的重氮反應(yīng)液,持續(xù)攪拌2. 5-3. 5h。
e.將步驟d中的反應(yīng)物通入進(jìn)行加熱并水蒸氣開始蒸餾后將油水相一起收集至 結(jié)晶釜中進(jìn)行結(jié)晶,然后采用冷凍鹽水將溫度冷卻至< 20°C,析出結(jié)晶。
f.將步驟e中的結(jié)晶投入離心機(jī)進(jìn)行離心后得到鄰硝基溴苯。
(三)還原
a.將步驟(二)制得的鄰硝基溴苯加入還原釜中,再加入100L水開啟攪拌后再加 入100kg鐵粉。
b.將步驟a中的釜內(nèi)溫度加熱至回流溫度并滴加氫溴酸100kg,再次回流3. Oh開 啟冷水冷卻。
c.將步驟b中冷卻后的反應(yīng)料液內(nèi)加入氫氧化鈉進(jìn)行中和直至pH值為7-8.。
d.對(duì)步驟c中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后,餾出液冷卻后通過離心后得到 的產(chǎn)物即為鄰溴苯胺成品。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單,環(huán)保無污染,原料易得,設(shè)備投資少, 純度高,便于操作,制備的鄰溴苯胺使用效果好,安全可靠。
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié) 合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
一種鄰溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝,包括以下工藝步驟,
(一)重氮化
a.選取一重氮化反應(yīng)釜,然后向內(nèi)加入90kg的鄰硝基苯胺、450L的水和150的濃 鹽酸,開啟攪拌裝置開始攪拌。
b.對(duì)步驟a中反應(yīng)釜內(nèi)通入蒸汽加熱直至全浴后再開啟冷凍鹽水將料液冷卻至 <5。。。
c.向步驟b中冷卻后的料液中加入130kg23. 7%的亞硝酸鈉水溶液,控制釜內(nèi)溫 度< 10°C,然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)lOmin后的到重氮反應(yīng)液。
(二)溴化
a.選取一溴化反應(yīng)荃,然后向內(nèi)加入165kg的硫酸銅與110kg的水,開啟攪拌裝置 開始攪拌并通入蒸汽加熱直至完全溶解。
b.對(duì)步驟a中完全反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入115kg的溴化鉀和40kg的粉狀無水亞 硫酸鈉,繼續(xù)攪拌,直至釜內(nèi)析出白色溴化銅沉淀。
c.向步驟b的料液抽至離心機(jī)中離心,得到晶體。
d.再選取一加有70L的氫溴酸反應(yīng)釜,開啟攪拌裝置開始攪拌并且加入步驟 (一)中制得的重氮反應(yīng)液,持續(xù)攪拌2. 5h。
e.將步驟d中的反應(yīng)物通入進(jìn)行加熱并水蒸氣開始蒸餾后將油水相一起收集至 結(jié)晶釜中進(jìn)行結(jié)晶,然后采用冷凍鹽水將溫度冷卻至< 20°C,析出結(jié)晶。
f.將步驟e中的結(jié)晶投入離心機(jī)進(jìn)行離心后得到鄰硝基溴苯。
(三)還原
a.將步驟(二)制得的鄰硝基溴苯加入還原釜中,再加入100L水開啟攪拌后再加 入100kg鐵粉。
b.將步驟a中的釜內(nèi)溫度加熱至回流溫度并滴加氫溴酸100kg,再次回流3. Oh開 啟冷水冷卻。
c.將步驟b中冷卻后的反應(yīng)料液內(nèi)加入氫氧化鈉進(jìn)行中和直至pH值為7-8.。
d.對(duì)步驟c中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后,餾出液冷卻后通過離心后得到 的產(chǎn)物即為鄰溴苯胺成品。