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【背景及概述】[1][2]
有機硅化合物及由其制得的有機硅材料,品種眾多,性能優(yōu)異,并已在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、新興技術(shù)、國防軍工等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。而硅氫加成反應(yīng)是有機硅化學(xué)中生成 Si-C鍵最重要的方法之一,通過硅氫加成反應(yīng)可以合成許多含有機官能團的有機硅單體和聚合物。硅烷偶聯(lián)劑是一類具有特殊結(jié)構(gòu)的低分子有機硅化合物,其通式為 RSiX3,式中R代表氨基、巰基乙烯基、環(huán)氧基、氯丙基、氰基,甲基丙烯酰氧基等基團,這些基團和不同的基體樹脂均具有較強的反應(yīng)能力,X代表能夠水解的基團,如鹵素、烷氧基、酰氧基等。因此,硅烷偶聯(lián)劑既能與無機物中的羥基又能與有機聚合物中的長分子鏈相互作用,從而使兩種不同性質(zhì)的材料偶聯(lián)起來,達(dá)到改善生物材料的性能的目的。
3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷,分子式C9H20O4Si,分子量220.33800,logP 1.15670,PSA 40.22000,無色透明液體,密度1.02g/mLat 25℃C(lit.),沸點100℃4mm Hg(lit.),閃點221°F,折射率n20/D 1.432(lit.)。
如果吸入3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。對保護施救者的忠告如下:將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所,咨詢醫(yī)生,如果條件允許請出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。若泄露,小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉(zhuǎn)移至安全場所,禁止沖入下水道;若大量泄漏,構(gòu)筑圍堤或挖坑收容,封閉排水管道,用泡沫覆蓋,抑制蒸發(fā),用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)S檬占鲀?nèi),回收或運至廢物處理場所處置。
【結(jié)構(gòu)】
【應(yīng)用】[3][4]
1. 3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷是一種環(huán)氧基有機氟硅油乳液增深整理劑:該增深整理劑的原料組分及重 量百分比含量:八甲基環(huán)四硅氧烷 5~35%,三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷 0.5~10% ,3-[(2,3)-環(huán)氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷 0.1~6%,封端劑 0.001~0.1%,強堿性催化劑 0.001~0.1%,乳化劑 0.1~2%,去離子水余量。制備方法步驟如下:
1)將一定量的八甲基環(huán)四硅氧烷加入到燒瓶中,升溫至70~90℃水浴,將一定量的3-[(2,3)-環(huán)氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷與去離子水以 (3~7):1的質(zhì)量比的比例混合,攪拌均勻后,緩慢滴加到上述三口燒瓶中,再加入0.05g的強堿性催化劑,反應(yīng)1~3小 時,再加入一定量的三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷,繼續(xù)反應(yīng)3~6小時;向上述溶液加入0.1g的封端劑,反應(yīng)1~2小時,降溫至50~70℃,繼續(xù)反應(yīng)18~24小時,冷卻后得到的溶液在溫度為90~110℃、壓力為1~2MPa 下蒸餾30~45min,冷卻至室溫,即得到均勻半透明的粘稠的環(huán)氧基有機氟硅油;
2)配制質(zhì)量百分比為20~40 % 的上述步驟1)得到的環(huán)氧基有機氟硅油,用醋酸溶 液將其PH值調(diào)至中性,升溫至40~80℃時,然后將乳化劑與上述環(huán)氧基有機氟硅油以重量 比 (1~3):100的比例進行水浴攪拌混合,攪拌1小時,得到環(huán)氧基有機氟硅油乳液增深整理劑,所述環(huán)氧基有機氟硅油乳液增深整理劑的結(jié)構(gòu)式為:
式中,X =10~100;Y=80~1000;Z=8~80,且X、Y、Z均為整數(shù)。
3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷有益效果:
1)本發(fā)明提供了一種環(huán)氧基有機氟硅油乳液增深整理劑的制備方法采用八甲基環(huán)四硅氧烷、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷與環(huán)氧基硅烷偶聯(lián)劑的水解物在強堿催化劑作用下反應(yīng),得到環(huán)氧基有機氟硅油乳液增深整理劑,該增深整理劑應(yīng)用于后整理處理的織物,使織物具有柔軟爽滑的手感,同時側(cè)鏈含有氟原子,增深劑在后整理時,經(jīng)高溫焙烘后成膜,氟原子易富集在膜的表面,從而使得纖維表面的折射率大大降低,減少纖維表面的反射光量,使得增深效果明顯。
2)本發(fā)明制備了一種織物增深劑,這種增深劑中含有環(huán)氧基團,這樣后整理高溫焙烘時,環(huán)氧基團與表面上的羥基發(fā)生反應(yīng)形成穩(wěn)定的共價鍵,從而增加與纖維的粘結(jié)性,提高有色織物的色牢度與耐洗滌性。
2. 一種抗氧化尼龍材料,由下述重量份的原料制備而成:尼龍樹脂100-104份、玻璃纖維10-20份、3-[(2,3)-環(huán)氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷0.4-1.0份、馬來酸二丁基錫0.2-0.6份、增塑劑0.6-2.0份、抗氧劑0.6-2.5份。本發(fā)明抗氧化尼龍材料,提高了尼龍材料的力學(xué)性能和加工穩(wěn)定性,便于工業(yè)應(yīng)用。
【主要參考資料】
[1] 李季. 新型過渡金屬催化劑催化烯烴硅氫加成反應(yīng)的研究[D]. 哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué), 2011.
[2] https://baike.molbase.cn/cidian/25235.
[3] 一種環(huán)氧基有機氟硅油乳液增深整理劑及其制備方法. CN201610813723.2,申請日2016-09-10.
[4] 張啟明.抗氧化尼龍材料.CN201710462253.4,申請日2017-06-19.