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在做一個肼解反應(yīng)的時候,我們發(fā)現(xiàn)水合肼很難通過洗滌、倒酸堿等方法除掉。但是如果不徹底除掉,對下一步反應(yīng)的影響非常大,因為水合肼和我們的產(chǎn)品一樣也是胺而且反應(yīng)活性更高,會產(chǎn)生大量雜質(zhì)。另一方面,當(dāng)有水合肼殘留時,濃縮的風(fēng)險也很高,因為水合肼的濃度會隨著濃縮的進行逐漸升高,關(guān)于水合肼在濃縮過程中發(fā)生爆炸的報道屢見不鮮。
我們想找到一種高效的除水合肼的方法,研究發(fā)現(xiàn),向水合肼中投入催化量的Raney Ni或FeCl3時,溶液中會大量放氣。當(dāng)氣泡消失以后,我們通過核磁檢測發(fā)現(xiàn)水合肼消失了。反應(yīng)結(jié)束后,只需濾除Raney Ni或FeCl3即可,這樣就可以高效無殘留的除去水合肼。
另外,通過向水合肼當(dāng)中投入碘單質(zhì)也可以實現(xiàn)水合肼的分解,缺點是,會引入HI酸
注意!這幾種方法只建議在實驗室的小反應(yīng)上使用。要應(yīng)用于生產(chǎn),還需要認真評估氣體釋放的可控性,以及大量氫氣安全處置辦法。