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酰氯的合成是以羧酸和?;噭樵线M行反應,主要方法有以下幾種:三氯化磷法便于制備低沸點酰氯;五氯化磷法用于制備沸點較高的羧酰氯,應用范圍受到一定的限制而且生成的含磷化合物后處理較為困難;氯化亞砜法制備酰氯的反應條件溫和,但是氯化亞砜用量較大,生產(chǎn)成本較高,且對設備腐蝕嚴重;光氣法エ業(yè)化應用較早,但光氣是劇毒氣體,在使用、運輸及存儲過程中具有較大的危險性。相對于上述四種有毒管制藥品,固體光氣(三光氣)在エ業(yè)上被當為一般毒性物質(zhì)處理,固體光氣進行反應所需條件溫和,而且選擇性強,收率高,使用安全方便,正在得到廣泛應用。
油酰氯是ー種用途廣泛的有機合成中間體,其可以與醇,酚,胺等化合物反應合成各種表面活性劑類產(chǎn)品,同時也可以直接應用于毛紡、絲綢、合成纖維、印染、機械行業(yè)等行業(yè)。
目前,エ業(yè)上油酰氯的合成仍然是以三氯化磷法為主,實驗室中部分采用氯化亞砜法。但是這些生產(chǎn)方法有比較大的缺陷,它不僅對設備條件要求高,而且會有大量的副產(chǎn)物生成(如:亞磷酸等),并且三氯化磷和氯化亞砜還是有毒、有害的限制化學品,其殘留物會對環(huán)境造成較大的污染,同時產(chǎn)品純度及收率也較低。所以開發(fā)出更加使用方便安全,對設備要求小,污染小,經(jīng)濟性強,收率高的油酰氯合成方法在世界范圍內(nèi)是ー種必然的趨勢,三光氣法基本具備上述要求,因此三光氣法合成油酰氯是非常值得期待的ー個突破口。
本發(fā)明g在提供一種新的油酰氯的合成方法,所要解決的技術問題是提高產(chǎn)品的純度和收率并使制備過程簡單化、安全化。
一種通過三光氣合成油酰氯的方法,其特征在干:以油酸和三光氣為原料,以N, N- ニ甲基甲酰胺為催化劑,于80°C攪拌反應0. 5?8h ; 催化劑的添加量為油酸摩爾量的30%;油酸和三光氣的摩爾比為3:1:1。