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乳酸丁酯化學(xué)名稱為alpha-羥基丙酸丁酯,是由類似于糖的碳水化合物發(fā)酵生產(chǎn)的乳酸和丁醇酯化而成的乳酸的丁酯衍生物,外觀為無(wú)色透明液體,呈甜奶油香氣和牛奶香味,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、酯類等大多數(shù)有機(jī)溶劑相溶,與水混溶時(shí)有部分水解,無(wú)毒、溶解性好,在自然界可完全生物降解。
乳酸丁酯在化工、醫(yī)藥、食品等行業(yè)具有廣泛的用途。溶劑級(jí)乳酸丁酯是優(yōu)質(zhì)的綠色環(huán)保型高沸點(diǎn)溶劑,用于天然樹脂、合成樹脂、香料、油漆、印刷油墨、干洗液、粘結(jié)劑。特殊規(guī)格DL平衡型環(huán)保溶劑應(yīng)用于電子、涂料、油墨等領(lǐng)域。獨(dú)特的高純度及低金屬含量滿足了半導(dǎo)體工業(yè)對(duì)高質(zhì)量的要求。作為一種安全的有機(jī)溶解劑可用于感光材料的清洗。隨著社會(huì)環(huán)保意識(shí)的整體提高,人們對(duì)生存環(huán)境的要求越來越高,而大多數(shù)溶劑均為有毒溶齊U,乳酸丁酯作為綠色環(huán)保型溶劑具有良好的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
中國(guó)專利CN102030644公開了乳酸丁酯的制備方法,此專利采用乳酸和正丁醇為原料,以硫酸負(fù)載活性白土為催化劑,其缺點(diǎn)是:硫酸酸性太高,后處理復(fù)雜,帶來污染多。中國(guó)專利CN1450046公開了一種高收率、高光學(xué)純度的L-乳酸丁酯合成方法,此專利采用乳酸和正丁醇為原料,以濃硫酸為催化劑,后處理用無(wú)水碳酸鈉中和硫酸,其缺點(diǎn)是:采用傳統(tǒng)的中和、水洗工藝,廢水的排放多,污染嚴(yán)重。中國(guó)專利CN101914021公開了二步法生產(chǎn)高含量和高光學(xué)純度乳酸丁酯的方法,此專利先用乳酸為原料合成丙交酯,再用精制所得丙交酯和正丁醇為原料合成乳酸丁酯,其缺點(diǎn)是:工藝復(fù)雜,收率低、酯化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足,提供一種高純度乳酸丁酯的制備方法。本發(fā)明方法優(yōu)點(diǎn)是酯化反應(yīng)時(shí)間短、乳酸轉(zhuǎn)化率高,乳酸丁酯純度高,簡(jiǎn)化精制操作,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種高純度乳酸丁酯的制備方法,所述方法是以工業(yè)乳酸和正丁醇為原料,正丁醇和乳酸的摩爾比為廣4。加入所需量的催化劑,催化劑的加入量為乳酸質(zhì)量的5%?0.05%。苯作帶水劑。在酯化塔中進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)裝置系統(tǒng)的真空度為91kPa?20kPa,酯化反應(yīng)時(shí)間為廣3小時(shí),酯化反應(yīng)溫度為6(T14(TC。對(duì)所得反應(yīng)液進(jìn)行減壓蒸餾操作。蒸餾系統(tǒng)的真空度為30kPa?500Pa,蒸餾溫度為5(Tl40°C。對(duì)蒸餾所得餾分進(jìn)行精餾操作,即可分離出純度為99.9 %的高純度乳酸丁酯。
上述方案中催化劑為硫酸氫鉀和三氯化鐵復(fù)合催化劑,或者為對(duì)甲苯磺酸和硫酸氫鈉復(fù)合催化劑,復(fù)合催化劑中各 組分按摩爾比1:1配制。催化劑的加入量為乳酸質(zhì)量的5% ?0.05%。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明采用復(fù)合催化劑和減壓酯化反應(yīng)塔裝置,提高了乳酸轉(zhuǎn)化率。簡(jiǎn)便合理的后處理精制工藝流程,較傳統(tǒng)的中和、水洗工藝,避免了廢水的產(chǎn)生,縮短了酯化反應(yīng)時(shí)間,提高了乳酸丁酯的收率,簡(jiǎn)化精制操作,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。