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5-硝基異酞酸是非離子型造影劑碘海醇、碘帕醇、碘佛醇等的重要中間體原料,也是分散染料2、6-二氰基-4-硝基苯胺的起始原料,現(xiàn)該物質(zhì)具有廣泛的應(yīng)用范圍和市場(chǎng)前景。
將濃硫酸(104.3mL,1.92mol)加入三口瓶中,再加入間苯二甲酸(40g,0.24mol),攪拌加熱至60℃,保溫0.5h,開(kāi)始滴加60%硝酸(37.8g,0.36mol),控制滴加速度,在2小時(shí)滴加完。加完后60℃保溫反應(yīng)2小時(shí)。冷卻到50℃以下,然后滴加100mL的水。將物料降溫到室溫,倒入過(guò)濾器,抽濾除去廢酸,濾餅用水洗滌,抽干重結(jié)晶,得白色產(chǎn)物34.6克,收率68.4%。
(1)在干燥的反應(yīng)瓶中,加入濃硫酸55g,開(kāi)動(dòng)攪拌。在水浴冷卻下慢慢滴加發(fā)煙硝酸23.9g,控制溫度在40℃以下。硝酸加結(jié)束后,冷卻至常溫即為混酸(II),備用。
(2)向干燥潔凈的反應(yīng)器中,加入間苯二甲酸(I)30g(0.18mol),然后再加入溶劑(III)120g,裝上回流冷凝管,開(kāi)動(dòng)攪拌,加熱至回流。
(3)在回流狀態(tài)下,慢慢滴加混酸(II)78.9g,滴加速度不宜太快,約2h加完。
(4)繼續(xù)回流反應(yīng)5h。反應(yīng)結(jié)束,蒸出溶劑(III)90.8g。
(5)將硝基物加入150ml冷水中(或冰水中),冷卻至室溫過(guò)濾,并加50ml冷水浸洗、過(guò)濾,濾餅再用冷水淋洗二次,每次50ml,抽干,放置105℃干燥數(shù)小時(shí),得最終產(chǎn)品5-硝基異酞酸(IV)35.5g。外觀為白色結(jié)晶粉末,熔點(diǎn):261.3~262.4℃,純度:99.4%,收率:93%。
CN200810020399.4報(bào)道了一種5-氨基異酞酸的制備方法,它是在反應(yīng)器中,加入水和碳酸鈉,開(kāi)啟攪拌并加熱溶解,待完全溶解后,再加入5-硝基異酞酸(I),使之溶解,它們質(zhì)量比為:5-硝基異酞酸∶水∶碳酸鈉=1∶4~5∶0.6~0.73;在攪拌下,將20~25%的二硫化鈉水溶液滴加到上述的溶液中,控制溫度在90~98℃,約半小時(shí)加完,回流反應(yīng)2.5~3h,趁熱過(guò)濾,收集濾液,其中5-硝基異酞酸與二硫化鈉物質(zhì)的量之比為1∶0.6~0.75;將上述的濾液加濃鹽酸酸化至pH=3~3.5,冷卻后,過(guò)濾,再經(jīng)冷水洗滌,干燥后得5-氨基異酞酸,外觀為類白色結(jié)晶粉末。采用本發(fā)明的方法,可從5-硝基異酞酸制備5-氨基異酞酸,產(chǎn)率可達(dá)到97%,純度≥99%。
[1][中國(guó)發(fā)明]CN201711091109.0一種5-硝基異酞酸合成方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN200810019285.8一種制備5-硝基異酞酸的方法
[3]CN200810020399.4從5-硝基異酞酸制備5-氨基異酞酸的方法