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N-乙酰-DL-丙氨酸是DL-丙氨酸的乙?;a(chǎn)物??捎蒁L-丙氨酸與醋酐一步反應(yīng)制備得到。N-乙酰-DL-氨基酸為重要的精細(xì)有機(jī)化工中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域。
報(bào)道一、
目前氨基酸的乙?;夹g(shù)主要采用堿法酰化。具體方法是:將氨基酸溶解于氫氧化鈉水溶液中,然后在一定的溫度下加入乙酸酐,待?;磻?yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液進(jìn)行濃縮,最后低溫結(jié)晶得到產(chǎn)品。
一種N-乙酰-DL-丙氨酸的制備方法,其特征是由下述步驟組成:按摩爾比為1∶6的比例,將D,L-丙氨酸和乙酸混合,升溫到60℃,攪拌保溫3小時(shí);在4小時(shí)內(nèi),均勻流加相當(dāng)所述氨基酸摩爾數(shù)1.2倍的乙酸酐,再在60℃,攪拌保溫2小時(shí);在真空度0.08MPa,70℃的條件下迅速蒸餾,至蒸餾出的液體為乙酸加入體積的1.2倍;然后加入所述氨基酸質(zhì)量1倍的水,攪拌降溫至析出結(jié)晶,放置6小時(shí),固液分離,固體烘干即得N-乙酰-DL-丙氨酸。
報(bào)道二、
一種高純度N-乙酰-DL-氨基酸的制備方法,由如下步驟組成:以N-乙酰-D-丙氨酸水溶液為原料,用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH至5后,在真空度0.075~0.085MPa,溫度70~80℃,濃縮,析出白色固體,加入所述原料中N-乙酰-D-丙氨酸的8質(zhì)量倍的丙酸成混合液,加入所述原料中N-乙酰-D-丙氨酸質(zhì)量的1%的水楊醛,攪拌溶解,在100~105℃保溫,反應(yīng)至消旋完畢,在真空度為0.075~0.085MPa,60~70℃濃縮回收有機(jī)酸,至有固體析出,加入所述原料中N-乙酰-D-丙氨酸3質(zhì)量倍的水,攪拌溶解后調(diào)節(jié)pH至N-乙酰-D-丙氨酸的等電點(diǎn),冷卻降溫,析出結(jié)晶,結(jié)晶干燥后即獲得N-乙酰-DL-丙氨酸。
[1][中國發(fā)明] CN200910228846.X N―乙酰氨基酸的制備方法
[2]CN200910228844.0高純度N-乙酰-DL-氨基酸的制備方法