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粉末狀的金屬鎢,是制備鎢加工材、鎢合金和鎢制品的原料。鎢粉的性能在很大程度上影響鎢制品的性能。鎢粉的質(zhì)量是對(duì)鎢和鎢合金優(yōu)越性能的保證,鎢粉工業(yè)面臨極大的挑戰(zhàn),它必須滿足市場(chǎng)對(duì)它愈來愈高的要求,對(duì)鎢粉的生產(chǎn)不僅有化學(xué)純度方面的要求,而且也有物理性能和工藝性能方面的要求,特別是為滿足一些特殊用途的超細(xì)鎢粉的制備技術(shù)還有待解決。
生產(chǎn)鎢粉的方法很多,采用三氧化鎢為原料通過氫還原反應(yīng)制備鎢粉是其中一種;傳統(tǒng)的氫還原工藝流程是將鎢酸銨焙燒得到的三氧化鎢,再經(jīng)過兩個(gè)階段還原得到鎢粉,使用傳統(tǒng)方法制備鎢粉存在幾個(gè)問題:如1、還原溫度低,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),費(fèi)時(shí);2、采用管狀還原爐,設(shè)備復(fù)雜,不節(jié)能;3、產(chǎn)品純度低,較難連續(xù)化生產(chǎn)。CN201510177510提供一種制備時(shí)間短、容易實(shí)現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn)的鎢粉制備方法。所采用的技術(shù)方案為(1)將Na2WO4·5H2O溶于蒸餾水中,加入CTAB;(2)再滴加鹽酸溶液,磁力攪拌混合均勻;(3)將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng);(4)再冷卻至室溫后過濾,得到沉淀物;洗滌沉淀物,并烘干;(5)將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒,得到三氧化鎢粉體;(6)將三氧化鎢粉體置于等離子反應(yīng)室中,在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體,三氧化鎢粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鎢粉。本方法采用鎢酸鈉、CTAB與鹽酸制備氧化鎢后,通過等離子電弧法制備鎢粉,由于鎢粉與冷卻介質(zhì)之間有很大的溫度差,在促使形核的同時(shí)也有效抑制了晶核的生長(zhǎng),制得的鎢粉可達(dá)到納米級(jí);同時(shí),本方法工藝較簡(jiǎn)單,制備時(shí)間較短、容易實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。
國(guó)外制備球形鎢粉主要有以下幾種方法:
1.通過氣相沉積從WF6中得到大粒度(40~650μm)球狀鎢粉的工藝,但該工藝涉及到強(qiáng)烈腐蝕性的HF,勞動(dòng)條件惡劣,對(duì)環(huán)保要求很高。
2.利用感應(yīng)耦合等離子體炬對(duì)Cr、Ta、Mo、W、MgO等粉末進(jìn)行球化、氣冷,該方法要求有一個(gè)很大的冷卻室,冷卻室內(nèi)必須通以高純Ar氣,成本很高,而且一次處理后粉末的球化率最高只能達(dá)到85%,要得到全部是球形的粉末,就需要進(jìn)行多次的分選和再球化的過程,大大增加了成本。
國(guó)內(nèi)制球形鎢粉主要有以下幾種方法:
1.采用鎢粉二次氧化再還原的技術(shù),可以得到準(zhǔn)球形的鎢粉,且成本較低,但是球化不充分。
2.利用制粒燒結(jié)法生產(chǎn)應(yīng)用于熱噴涂的球形粉末,可制得粒徑40~ 750μm的球形鎢粉,但制得的鎢粉末致密度不高,且顆粒直徑較大,粉末較粗。
3.從WF6制取細(xì)顆粒(3~5μm)球形鎢粉,該方法涉及到強(qiáng)烈腐蝕 性的氣氛,勞動(dòng)條件比較惡劣,對(duì)環(huán)保要求很高,離規(guī)?;a(chǎn)尚有一定的距離。
4.鎢棒用旋轉(zhuǎn)電極直流弧等離子體法制備球形鎢粉,該方法只能制備較粗的粉末(150~1700μm),不能制備尺寸較小精細(xì)球形鎢粉,而且設(shè)備成本十分昂貴。
CN200810180999.7提供了一種成本低廉的、球化率高的制備精細(xì)球形鎢粉的方法。詳細(xì)步驟如下:
1.建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬:向等離子體反應(yīng)器輸入50slpm、60slpm或者65slpm持續(xù)氬氣流,感應(yīng)線圈加載高電壓,電壓可以是6kV、7kV或者8kV,同時(shí)點(diǎn)火器放電,高壓線圈感應(yīng)耦合及點(diǎn)火器電暈觸發(fā),使氬氣電離產(chǎn)生氬等離子體炬。此時(shí)使整個(gè)等離子體反應(yīng)器內(nèi)保持負(fù)壓 狀態(tài),即可保證等離子體炬穩(wěn)定運(yùn)行。
2.利用攜帶氣體將金屬鎢粉(原粉)注入氬等離子體炬的芯部高溫區(qū) 加熱。攜帶氣體可用氬氣、氫氣等在高溫環(huán)境中不與金屬粉體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體。加熱時(shí)間隨氣粉流“飛離”等離子體炬而結(jié)束,持續(xù)時(shí)間僅為140毫秒~170毫秒。鎢粉被送入等離子體炬的芯部高溫區(qū),吸收大量的熱量,顆粒表面開始熔化,當(dāng)顆粒重量的50%(至少)被熔化時(shí),由于表面張力的作用,形成球形度很高的鎢粉顆粒。
3.將加熱熔融后的鎢粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鎢粉末。在輻射、 對(duì)流、傳導(dǎo)和化學(xué)四種傳熱機(jī)制作用下,被迅速加熱而熔化。當(dāng)顆粒熔 化到至少50%(按重量計(jì)算)時(shí),熔融的顆粒在表面張力的作用下形成 球形度很高的液滴,并在極高的溫度梯度(10-6K/m)下迅速冷卻、進(jìn)入熱交換室驟冷凝固,從而形成球形的顆粒。這一球化過程只要工藝參數(shù) 設(shè)置合適,可達(dá)到近乎100%的球化率。
4.將氣體抽離,收集球形鎢粉。球化過程完成后,將氣體抽離、處理排放,球化粉體進(jìn)入收集儲(chǔ)罐,自動(dòng)計(jì)量收集。
但隨著鎢資源的不斷開發(fā)利用,鎢儲(chǔ)量日漸消減。由此,對(duì)廢鎢粉進(jìn)行回收利用,不僅有巨大的經(jīng)濟(jì)效益,也有良好的社會(huì)效益和生態(tài)效益。
CN201210380282.3提出了一種對(duì)鎢粉廢料進(jìn)行處理的方法,該方法包括以下步驟:對(duì)所述鎢粉廢料進(jìn)行氧化處理,以便將鎢粉廢料中的鎢轉(zhuǎn)化為氧化鎢。由此,鎢粉氧化過程中會(huì)放出一些熱量,將這部分熱量充分利用可以降低氧化過程中的電耗,從而一定程度上降低了鎢粉處理的成本。另外,將經(jīng)過氧化處理的鎢粉廢料與堿發(fā)生反應(yīng),以便將所述氧化鎢轉(zhuǎn)化為鎢酸鹽。由此,可以有效地使廢鎢資源得到回收利用,節(jié)約鎢資源,促進(jìn)鎢產(chǎn)業(yè)持續(xù)發(fā)展。
[1] CN201510177510一種鎢粉的制備方法
[2] CN200810180999.7 一種制備精細(xì)球形鎢粉的方法
[3] CN201210380282.3 處理鎢粉廢料的方法