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丁炔二酸二乙酯是一種有機(jī)中間體,可由乙炔二甲酸為原料,與乙醇酯化得到。
將乙炔二甲酸 (25.00 g, 0.22 mol, 1 eq) 溶解在 150 mL 乙醇和 150 mL 苯的混合物中。向反應(yīng)混合物中加入對(duì)甲苯磺酸一水合物 (4.17 g, 0.02 mol, 0.1 eq)?;亓魅芤?使用 Dean-Stark 分水器 16 小時(shí),直到定量回收水 (~7.9 mL)。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫。真空除去溶劑。將油狀殘留物真空蒸餾(p = 0.5 mbar,T = 70° C) 獲得產(chǎn)品。
一種芳亞甲基雙吡唑酯單鉀鹽的合成方法,涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。在溶劑中,將苯肼、芳醛、鉀源和丁炔二酸二甲酯或丁炔二酸二乙酯混合反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后冷卻、抽濾,取得固相,以乙醇洗滌后經(jīng)重結(jié)晶,得芳亞甲基雙吡唑酯單鉀鹽。本方法解決了多相反應(yīng)的產(chǎn)物分離困難,克服了有機(jī)小分子催化劑污染產(chǎn)物的問題,也避免了多步反應(yīng)的中間體分離純化麻煩,收率低等缺點(diǎn)。
一種吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的制備方法:以丙炔胺、丁炔二酸二乙酯為原料,在有機(jī)溶劑中,以雙氧水為氧化劑進(jìn)行反應(yīng),最終得吡啶-2,3-二羧酸二乙酯;反應(yīng)溫度為60~70℃,反應(yīng)時(shí)間為11~13小時(shí),丙炔胺、丁炔二酸二甲酯、雙氧水的摩爾比為1:1:1.4~1.6,所述有機(jī)溶劑為乙醇。采用本方法制備吡啶-2,3-二羧酸二乙酯,具有產(chǎn)率高、生產(chǎn)成本低、環(huán)境污染小等技術(shù)優(yōu)勢。
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2015(20), 4519-4523; 2015
[2] CN201810030425.5一種芳亞甲基雙吡唑酯單鉀鹽的合成方法
[3] CN201410649985.0吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的制備方法