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六氟磷酸四乙氰銅是一種紅褐色結(jié)晶性粉末,儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。六氟磷酸四乙氰銅可由Cu2O和六氟磷酸反應(yīng)得到。
將 8.1 g 固體 Cu2O 放入配有攪拌棒和滴液漏斗的圓底燒瓶?jī)?nèi)。將無(wú)機(jī)固體懸浮在 20 mL 乙腈 CH3CN 中。使用冰浴冷卻懸浮液。將 65% 六氟磷酸的摩爾當(dāng)量(相對(duì)于 Cu(I)離子的量)填充到滴液漏斗中。將反應(yīng)混合物加入懸浮液中。反應(yīng)混合物在固體氧化銅 (I) 與酸反應(yīng)后上升。蒸發(fā)乙腈得到產(chǎn)物六氟磷酸四乙氰銅。在惰性條件下儲(chǔ)存固體以防止氧化。
六氟磷酸四乙氰銅可有用制備一種具有光致發(fā)光性能的銅化合物,方法如下:
(1)將1-苯基-2-(2-氟苯基)苯并咪唑(0.01mol,2.88g)加入到25ml無(wú)水四氫呋喃溶液中,然后緩慢加入二苯基磷酸鉀(0.01mol,2.24g),在氬氣保護(hù)下60℃回流反應(yīng)18小時(shí),反應(yīng)完畢后旋蒸回收體系中的四氫呋喃,然后用5ml水和3ml甲醇依次洗滌剩余的固體,真空干燥,得到配體L(圖4);其中,圖4為配體L的合成路線圖。
(2)將步驟(1)制得的配體L(0.01mol,4.53g)、三苯基磷(0.02mol,5.24g)、4-吡啶硫醇(0.01mol,1.11g)和六氟磷酸四乙氰銅(0.01mol,3.73g)加入到50ml二氯甲烷溶液中,攪拌反應(yīng)2h;反應(yīng)完成后過(guò)濾,將所得濾液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中自然靜置72小時(shí),得到產(chǎn)物晶體,過(guò)濾并回收二氯甲烷溶液,用5ml甲醇洗滌產(chǎn)品,真空干燥,得到具有光致發(fā)光性能的銅化合物(C72H57N3P3SCu),產(chǎn)率78%;
[1] Crystal Growth & Design, 16(8), 4240-4246; 2016
[2] CN202010850180.8一種具有光致發(fā)光性能的銅化合物及其制備方法