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α-溴代肉桂醛是一種廣譜高效防霉殺菌劑,在皮革、紡織、食品及日用品行業(yè)都有廣泛應(yīng)用。
以肉桂醛為原料合成殺菌劑α-溴代肉桂醛是目前最直接的反應(yīng)路線,該路線包括溴加成和消去兩步反應(yīng),溴加成產(chǎn)物通常無(wú)需分離,直接進(jìn)行消去反應(yīng)得到產(chǎn)物。對(duì)該反應(yīng)的報(bào)道α-溴代肉桂醛最早由Zinko等人在J.Organomet,17:1815(1884)報(bào)道其合成方法,該合成路線采用冰醋酸為溶劑,消去反應(yīng)過(guò)程使用強(qiáng)堿碳酸鉀,在放大生產(chǎn)時(shí)反應(yīng)體系黏度大,反應(yīng)難均勻,后處理過(guò)程需使用大量的堿中和溶劑冰醋酸,生成大量副產(chǎn)物醋酸鹽,且該方法得到的α-溴代肉桂醛顏色較深,影響產(chǎn)品質(zhì)量。同時(shí),陸昱京在中國(guó)專利公開文件CN1086214A中提到使用碳酸鈉代替碳酸鉀的方法,仍無(wú)法解決反應(yīng)物黏度大且冰醋酸無(wú)法回收的問(wèn)題。而孫明昆等在精細(xì)化工,7:5(1990)報(bào)道了使用四氯化碳為溶劑的方法,該方法中,溴加成反應(yīng)使用四氯化碳為溶劑,消去反應(yīng)過(guò)程使用2,4-二甲基吡啶做堿,由于2,4-二甲基吡啶價(jià)格昂貴,該方法不利于大生產(chǎn)過(guò)程成本控制。此外,Olah等人在J.Prakt.Chem.(1981)報(bào)道了α-溴代肉桂醛的另一種方法,該方法采用溴化亞砜為溴化劑,該溴化劑價(jià)格貴,毒性大,同樣不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
CN201010251335.2提出一種α-溴代肉桂醛的制備工藝,解決了原有制備工藝過(guò)程中存在的不利因素,選用廉價(jià)易得、安全低毒的原料,改進(jìn)反應(yīng)條件,降低了生產(chǎn)成本,簡(jiǎn)化操作過(guò)程,提高產(chǎn)品質(zhì)量,更有利于工業(yè)化生產(chǎn)。包括有以下步驟:
1)將原料肉桂醛溶解于溶劑中,低溫下緩緩滴加等摩爾量的溴素,待溴素滴加完畢,維持?jǐn)嚢?5分鐘,得到2,3-二溴-3-苯基丙醛溶液;
2)按肉桂醛的物質(zhì)的量1~4倍向步驟1)所得2,3-二溴-3-苯基丙醛溶液中加入弱堿,體系先升溫至50±5℃反應(yīng)(給出時(shí)間范圍),然后升溫至80±5℃反應(yīng)(給出時(shí)間范圍),然后冷卻至室溫,過(guò)濾,濾液經(jīng)水洗,濃縮蒸出溶劑,殘余物加入石油醚攪拌結(jié)晶,過(guò)濾,熱風(fēng)干燥,得α-溴代肉桂醛。
本發(fā)明的反應(yīng)式如下:
本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)方法比,選用了可回收套用的溶劑,消去反應(yīng)過(guò)程選用價(jià)廉低毒的堿,優(yōu)化了工藝條件,降低了生產(chǎn)成本,產(chǎn)品質(zhì)量好,收率高,有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
一、用于制備一種節(jié)能隔熱防水涂料
隨著國(guó)內(nèi)涂料行業(yè)的不斷發(fā)展和細(xì)化,市場(chǎng)對(duì)具有特種功能性涂料的要求亦越來(lái)越突出,其中對(duì)于抗老化、耐水、耐酸堿腐蝕、阻燃等性能要求更加高,現(xiàn)有的防水材料保光、保色性差,不節(jié)能隔熱、易開裂、易變黃,且有的對(duì)人體還具有一定的危害,環(huán)保性差,因此為了滿足各行業(yè)對(duì)防水涂料的要求,生產(chǎn)高性能,應(yīng)用廣泛的防水涂料很有必要。通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種節(jié)能隔熱防水涂料,它是由下述重量份的原料組成的:硅丙乳液73-80、α-溴代肉桂醛0.6-1、單晶硅粉3-4、碳酸氫鈉1-2、蓖麻油酸1-2、亞麻籽膠2-3、氯化石蠟2-3、甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯1-2、納米碳粉1-2、海泡石粉10-12、二甘醇二苯甲酸酯1-2、石墨粉2-3、聚四氫呋喃醚二醇2-3、8-羥基喹啉1-2、成膜助劑4-7、去離子水15-20;本發(fā)明的防水涂料加入單晶硅粉具有較強(qiáng)的紫外吸收、紅外反射特性,可以起到很好的隔熱效果,本發(fā)明的涂料原料來(lái)源豐富,成本低,制備工藝簡(jiǎn)單,施工方便,且無(wú)有害物揮發(fā),環(huán)保性好。
二、用于制備一種甲醛吸附劑
CN201810520419.8提供一種甲醛吸附劑及其制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種甲醛吸附劑,它是由下述重量份的原料組成的:
α-溴代肉桂醛0.7-1、聚乙二醇4-7、甘草酸2-3、二異氰酸酯1-2、聚乙烯吡咯烷酮10-17、正硅酸乙酯30-40、竹炭粉100-120。
所述甲醛吸附劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)取α-溴代肉桂醛,加入到其重量10-13倍的無(wú)水乙醇中,攪拌均勻,加入聚乙二醇,在40-50℃下保溫?cái)嚢?-9分鐘,得復(fù)合醇溶液;
(2)取二異氰酸酯,加入到其重量20-30倍的去離子水中,攪拌均勻,加入正硅酸乙酯,攪拌反應(yīng)3-4小時(shí),與上述復(fù)合醇溶液混合,升高溫度為60-70℃,保溫?cái)嚢?0-20分鐘,得溶膠分散液;
(3)取甘草酸,加入到其重量120-130倍的去離子水中,攪拌均勻,得酸水溶液;
(4)取上述酸水溶液、溶膠分散液混合,在90-95℃下保溫?cái)嚢?-2小時(shí),加入聚乙烯吡咯烷酮、竹炭粉,攪拌至常溫,抽濾,將濾餅水洗,常溫干燥,即得所述甲醛吸附劑。
本發(fā)明以正硅酸乙酯為前驅(qū)體,在含有α-溴代肉桂醛的水溶液中水解,將水解后的溶膠與竹炭粉共混,有效的提高成品吸附劑的吸附性能和光催化效果。
三、用于制備一種印染污水處理劑
CN201810520419.8提供一種印染污水處理劑及其制備方法,提供如下技術(shù)方案:一種印染污水處理劑,由以下重量分?jǐn)?shù)的原料組成:硅藻土20-25份、α-溴代肉桂 醛0.5-2份、Boc-L-叔亮氨酸1-5份、氯化鈣5-8份、炭黑10-25份、香樟樹葉5-8份、酒石酸鈉 1-3份、二苯基脯氨醇0.5-5份、粉煤灰8-15份、黑豆蛋白粉5-10份、乙二胺四乙酸二鈉鎂5- 10份。該印染污水處理劑通過(guò)原料復(fù)配發(fā)揮協(xié)同作用,可以有效降低印染污水中的COD、 BOD、SS、NH3-N的含量,可以有效降低印染污水中的色度和染料濃度;而且制備方法簡(jiǎn)單,污 水處理方法簡(jiǎn)單,原料易得,成本較低,是一種安全有效的污水處理劑;另外,該印染污水處理劑還具有見(jiàn)效快、無(wú)二次污染的優(yōu)點(diǎn)。
[1] CN201010251335.2 α-溴代肉桂醛的制備工藝
[2] CN201410451842.9 一種節(jié)能隔熱防水涂料
[3] CN201810520419.8 一種甲醛吸附劑及其制備方法
[4]CN201611021133.2 一種印染污水處理劑及其制備方法