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正磷酸鈉亦稱“正磷酸鈉”?;瘜W(xué)式Na3PO4。有兩種水合物。其十水合物為無(wú)色八面體狀晶體,熔點(diǎn)100℃,相對(duì)密度2.536,溶于水。其十二水合物為無(wú)色三角系晶體,相對(duì)密度1.02,折光率1.446、1.452,溶于水,不溶于乙醇和CS2,加熱至73~77℃時(shí)分解,至100℃時(shí)失去12分子水。用途:作化學(xué)試劑、軟水劑、鋼鐵容器磷化劑等。
正磷酸鈉在化工、紡織、印染、造紙、發(fā)電等行業(yè)中用作軟水劑和洗滌劑,金屬除垢劑,鍋爐防垢劑,紙張染色中的軟水劑,生產(chǎn)蠟光紙用膠黏劑的酸堿度緩沖劑,印染時(shí)的固色劑,織物絲光的增強(qiáng)劑,橡膠乳汁的凝固劑;有提高食品的絡(luò)合金屬離子、pH值,增加離子強(qiáng)度等作用,還可改善食品的結(jié)著力和持水性。
正磷酸鈉又名磷酸鈉、正磷酸鈉等,外觀為無(wú)色或白色結(jié)晶,是一種用途非常廣泛的無(wú)機(jī)鹽。正磷酸鈉在冶金、化工、紡織、印染、造紙、機(jī)電等工業(yè)用做軟水劑、鍋爐清潔劑和洗滌劑,也可用作金屬防銹劑等。正磷酸鈉還可用作金屬的防銹劑,制糖業(yè)的糖汁凈化劑,日用化學(xué)工業(yè)中用于配制清潔劑和洗滌劑,膠片工業(yè)的顯影劑,橡膠業(yè)的凝固劑,印染業(yè)的滲透劑、干燥劑和織物絲光增強(qiáng)劑等。
此外,正磷酸鈉具有鈍化病毒,使其失活的作用,可用于種子及器物的處理。食品級(jí)正磷酸鈉可廣泛應(yīng)用于食品、生物復(fù)合材料、抗菌材料、高檔工藝品、合成塑料、牙膏、藥品等領(lǐng)域。全球食品級(jí)正磷酸鈉的年耗量在5萬(wàn)噸以上。
(1)濕法磷酸的除雜:
采用離心或者壓濾的方法除去濃度為15%的濕法磷酸中含有的固體雜質(zhì),得到磷酸,備用;
(2)中間體的合成反應(yīng):
將步驟(1)所得磷酸放入中間體合成槽內(nèi),調(diào)節(jié)磷酸濃度,加熱升溫至60℃,在攪拌條件下,加入碳酰胺與磷酸進(jìn)行合成反應(yīng),碳酰胺的加入量按其與磷酸的摩爾比為1.06:1確定,攪拌溶解保溫反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為80min;
(3)冷卻結(jié)晶得到中間體:
合成反應(yīng)結(jié)束后,將得到的中間體料漿放入冷卻結(jié)晶槽內(nèi)冷卻至溫度為20℃結(jié)晶,析出后離心分離,保留濾餅,濾餅為中間體,放入中間體儲(chǔ)倉(cāng),備用;濾液為含有一定量雜質(zhì)的磷酸母液,輸送至磷銨復(fù)合肥裝置作為生產(chǎn)復(fù)合肥的原料;
(4)正磷酸鈉的制備:
將中間體送入合成槽內(nèi),加入一定量的水,在攪拌狀態(tài)下使其完全溶解,緩慢加入計(jì)量的氫氧化鈉固體混合反應(yīng),所述中間體與氫氧化鈉的摩爾比為0.95:3,控制氫氧化鈉的加入速度以調(diào)節(jié)合成槽內(nèi)的溫度在50℃,攪拌反應(yīng)100min;反應(yīng)結(jié)束后,將正磷酸鈉料漿降溫至溫度為20℃,冷卻結(jié)晶,晶體析出后放入離心機(jī)內(nèi)離心分離,濾液為含有碳酰胺的料漿,回收其中的碳酰胺,返回步驟(2)的中間體合成槽用于中間體的生產(chǎn),濾餅為正磷酸鈉產(chǎn)品,產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到工業(yè)級(jí)正磷酸鈉一等品標(biāo)準(zhǔn),干燥后包裝。
在裝有攪拌器、溫度控制器的反應(yīng)裝置中,加入電阻率值大于17MΩ·cm的高純水500ml,工業(yè)正磷酸鈉(Na3PO4·12H2O)100g,室溫下攪拌溶解后,加入經(jīng)有機(jī)胺改性的淀粉螯合劑1g,硫化鈉2g,常溫?cái)嚢?小時(shí),濾除螯合劑,所得液體經(jīng)孔徑為0.22μm的醋酸纖維素酯膜進(jìn)行過(guò)濾,濾液在40~60℃溫度下減壓蒸餾除大部分水分,冷卻至0℃進(jìn)行結(jié)晶,再進(jìn)行抽濾,所得固體在40℃的條件下真空干燥12小時(shí),得到純化的正磷酸鈉92g。
檢測(cè)結(jié)果表明,該產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)GB25565-2010(食品添加劑磷酸三鈉)。具體檢測(cè)數(shù)據(jù)參見(jiàn)下表。
用于制備磷酸二氫鉀。
1)正磷酸鈉溶解:
將正磷酸鈉固體與水按照一定比例混合,直至將正磷酸鈉固體完全溶解;
2)加磷酸調(diào)酸:
對(duì)得到的溶液進(jìn)行過(guò)濾,初步除雜,根據(jù)過(guò)濾液中三鈉含量計(jì)算所需磷酸,向過(guò)濾液中加入磷酸并攪拌30分鐘,得到磷酸氫二鈉溶液;
3)磷酸二氫鈉除雜:
在磷酸氫二鈉溶液中加入次氯酸鈉溶液,進(jìn)行消毒;
加入氧化劑,將溶液中的雜質(zhì)由低價(jià)態(tài)元素氧化為高價(jià)態(tài)元素,并加入相應(yīng)的除雜劑進(jìn)行除雜;
4)磷酸二氫鉀制備:
向除雜后的磷酸氫二鈉溶液中添加氯化鉀,得到磷酸二氫鉀溶液;
5)磷酸二氫鉀結(jié)晶:
將磷酸二氫鉀溶液冷卻分離氯化鈉和規(guī)避鐵元素后結(jié)晶干燥,成為固體磷酸二氫鉀產(chǎn)品。
[1]化學(xué)詞典
[2]CN201410035386.X一種用濕法磷酸制備正磷酸鈉的方法
[3][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201410707265.5一種正磷酸鈉的純化方法
[4][中國(guó)發(fā)明]CN201710344152.7利用正磷酸鈉制備磷酸二氫鉀的方法