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277756-46-4 / 1-三氟甲基環(huán)丙烷-1-甲酸的制備手機(jī)掃碼訪問(wèn)本站
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1-三氟甲基環(huán)丙烷-1-甲酸是一種重要的有機(jī)中間體,可用于多種藥物的合成,應(yīng)用前景廣泛。而環(huán)丙烷在有機(jī)合成中是一種十分重要的合成子。在環(huán)丙烷上引入含三氟甲基基團(tuán),能夠得到一系列巨大應(yīng)用價(jià)值的含氟化合物。
準(zhǔn)備干燥潔凈的帶有攪拌和溫度計(jì)的10L四口燒瓶,加入500g 自制的1-(三氟甲基)環(huán)丙基-1-醇,5L乙腈,降溫至-5-0℃,分批加入鈉氫286g,攪拌反應(yīng)0.5h,分批加入1134g對(duì)甲苯磺酰氯,30℃反應(yīng)過(guò)夜。加3.5L水?dāng)嚢瑁磻?yīng)液澄清,靜置分液,得到有機(jī)相,無(wú)水硫酸鈉干燥,有機(jī)相濃縮直接得840g中間體1,收率75.6%(純度 98.7%)。
準(zhǔn)備干燥潔凈的1L四口燒瓶,加入140g中間體1, 31g氰化鈉,480mlDMF,加熱至160℃回流反應(yīng)過(guò)夜。檢測(cè)反應(yīng)完畢,降溫,加水500ml,甲基叔丁基醚500ml*3,靜置分液,合并有機(jī)相,濃縮得粗品。粗品用30cm柱子常壓精餾,收集66-69℃餾分,得到50.22g中間體2,收率74.4%,(純度98%)。
準(zhǔn)備干燥潔凈的1L四口燒瓶,取25g中間體2 加入其中,配置5mol/L的氫氧化鈉水溶液500ml加入燒瓶中,攪拌均勻,加熱升溫至110℃回流反應(yīng)過(guò)夜。直至中間體2反應(yīng)完全,結(jié)束反應(yīng)。使用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1。繼續(xù)攪拌30min,二氯甲烷100ml*3萃?。ㄝ腿∪危喜⒂袡C(jī)層,濃縮,得白色固體23.4g。收率82%(純度98%)。
[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910405043.0 一種1-三氟甲基環(huán)丙烷-1-甲酸的制備方法