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1,2-二碘苯是一種有機(jī)中間體,可由鄰碘基三甲基硅烷與單質(zhì)碘通過(guò)一步反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備噻蒽和鄰碘苯甲腈。
將鄰碘基三甲基硅烷0.5mmol,單質(zhì)碘0.5mmol,1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)鹽1mmol稱入25mL圓底燒瓶,加入磁子和3mL乙腈,室溫條件下攪拌30分鐘,反應(yīng)結(jié)束后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋走乙腈溶劑,并用1mL二氯甲烷溶解殘余物,殘余物通過(guò)硅膠層柱析分析提純得到1,2-二碘苯,收率為96%。
CN201510176702.X報(bào)道了一種基于硫粉合成噻蒽的簡(jiǎn)便方法,將1,2-二碘苯0.5mmol,硫粉0.5mmol,碘化亞銅0.05mmol,1,10-菲啰啉0.1mmol和碳酸鉀1.0mmol稱入25mL圓底燒瓶,加入磁子和2mL二甲基亞砜,所得有機(jī)相以無(wú)水Na2SO4干燥,過(guò)濾,所得濾液蒸除溶劑后,殘余物通過(guò)硅膠柱層析分離提純得到的噻蒽產(chǎn)物。該方法的優(yōu)點(diǎn)是:1、原料簡(jiǎn)單,無(wú)需使用具有刺激性氣味的硫酚或其衍生物;2、操作簡(jiǎn)便,無(wú)需任何無(wú)水無(wú)氧等特殊操作;3、反應(yīng)條件溫和,90攝氏度加熱既可完成反應(yīng),適合放大合成。
CN201510237028.1提供了一種鄰碘苯甲腈的制備方法,包括以下步驟:分別提供化合物鄰二苯碘和化合物丙二腈;將所述1,2-二碘苯和所述丙二腈在催化劑、配體在反應(yīng)溶劑中進(jìn)行加熱反應(yīng),生成化合物鄰碘苯甲腈,其中,所述催化劑為溴化亞銅,所述配體為L(zhǎng)-哌啶-2-甲酸,所述反應(yīng)溶劑為二甲基亞砜,所述加熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為90℃,反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。本發(fā)明鄰碘苯甲腈的制備方法,以環(huán)境友好型丙二腈作為氰源,通過(guò)1,2-二碘苯的選擇性氰化實(shí)現(xiàn)鄰碘苯甲腈的合成,反應(yīng)選擇性高,產(chǎn)率可高達(dá)65%,且該方法符合環(huán)保理念,操作簡(jiǎn)便、成本低廉,適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201610100344.9 一種高選擇性合成碘苯類化合物的方法
[2] CN201510176702.X一種基于硫粉合成噻蒽的方法
[3] CN201510237028.1一種鄰碘苯甲腈的制備方法